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分光光度法測定蟲草中的鍺

來自 實驗室儀器網

有機微量鍺具有明顯的抗癌作用,有關冬蟲夏草的文獻報道表明,它具有抑制小鼠艾化腹水癌作用,抑制組織培養人的鼻咽癌KB細胞作用。本文分別采用灰化和硝化法分解蟲草樣品,應用分光光度法測定鍺含量,測定表明蟲草中含有豐富的有機鍺。并且表明灰化法優于硝化法。

實驗部分

儀器:721型分光光度計

校準曲線的繪制:在波長506nm處,用苯芴酮法測定不同濃度的鍺標準溶液的吸光度采用空白溶液作對照用吸光度對鍺的濃度作圖,得到校準曲線。

樣品前處理的方法試驗

硝化法

精確稱取烘干研磨細的蟲草樣品1g,置于250mL錐形瓶中,加入20mL濃硝酸,蓋上表面皿,放置24h以上,低溫加熱至大量硝酸煙冒盡后,加入6mL高氯酸,繼續保持低溫加熱至高氯酸煙冒盡,停止加熱,用少量蒸餾水轉移至燒杯中,調節pH=3.0~4.5,離心分離沉淀,取清液定容至50mL容量瓶中待測定。

灰化法

精確稱取烘干研磨細的蟲草樣品1g置于50mL坩鍋內,于600℃灰化1h以上,冷卻,用30mL蒸餾水溶解,轉移至1mL燒杯中,在磁力攪拌器上邊加熱至60℃邊攪拌,使坩鍋內的灰化物完全溶解,調節pH=3.0~4.5,離心分離沉淀,取清液定容至50mL容量瓶中,待測定。

結果與討論

分別取上述兩種試驗液10mL分別置于100mL分液漏斗中,各自加入30mL濃鹽酸及10mL四氯化碳,激烈搖振5min,放置5min后將四氯化碳層移至另一分液漏斗中,加15mL蒸餾水,激烈搖振5min,水層移至50mL容量瓶,四氯化碳再用10mL蒸餾水萃取一次,水層合并于50mL容量瓶中,加入10mL6mOl/L鹽酸,5mL12.25%聚乙烯醇溶液,再加入0.04%苯芴酮溶液10mL,用蒸餾水定容至50mL,搖蕩20s后于室溫下放置30min,在相同條件下作空白對照,在506nm處測定溶液的吸光度,與校準曲線對照,得到樣品中有機鍺的含量,結果見表1。同時做回收試驗,結果見表1。

由表1可見,與硝化法比較,灰化法測定結果高,說明結果更準確。

結論

分光光度法測定蟲草中的鍺采用灰化法做前處理可以簡單,快速地分解蟲草中的有機鍺,方法準確,可靠。

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